style="width:4.39338in;height:4.22664in" />class="anchor">GB/T 10345—2022 本文是学习GB-T 10345-2022 白酒分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了白酒分析的总则、基本要求和详细试验步骤。
本文件适用于各种白酒的分析。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
本文件没有需要界定的术语和定义。
4.1 本文件中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。
4.2 本文件中的仪器，为分析中所必需的仪器，
一般实验室仪器不再列入。
4.3 本文件中所用的水，色谱分析试验用水为 GB/T 6682—2008
规定的二级水或二级以上水，在未注 明其他要求时，应符合GB/T 6682—2008
中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂，在未注明其他规
格时，均指分析纯(A.R.)。
4.4 本文件中的溶液，除另有说明外，均指水溶液。
4.5
色谱分析试验中色谱参考条件可根据仪器和色谱柱情况，通过试验选择最佳色谱条件，使内标组
分色谱峰与待测组分色谱峰完全分离，标准工作溶液系列浓度可根据样品中待测组分的含量适当调整。
4.6
本文件中所用的标准物质储备溶液(其中内标标准物质储备溶液在本文件中简称为"内标溶液")
配制完成后，转移至试剂瓶中，置于0℃~4℃低温冰箱密封保存。
4.7 同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，以第一法为仲裁法。
5.1
测定样品，应做平行试验。以实测数据的算术平均值报告其分析结果，不需要按酒精度折算。
5.2 分析方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。
style="width:4.39338in;height:4.22664in" />class="anchor">GB/T 10345—2022
5.3 恒重系指样品经干燥，前后两次称量值之差在2 mg 以下。
品酒员通过眼、鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽和外观、香气、口味口感及风格特征进行分析
评价。
品酒室应光线充足、柔和、适宜；以温度16℃~26
℃、相对湿度30%～70%为宜；室内应空气新
鲜，无香气及邪杂气味。
6.3.1
品酒员感觉器官应灵敏，经过专门训练与考核，符合感官评定要求，熟悉白酒的感官品评用
语，掌握相关白酒的特征。
6.3.3 标准品酒杯外形尺寸见图1,分有杯脚款(见图
la)]和无杯脚款(见图1b)],均为无色透明玻璃 材质，满容量50 mL～55mL,
最大液面处容量为15 mL～20 mL。 有条件的，可在杯壁上增加容量 刻度。
单位为毫米
style="width:3.03999in;height:5.0534in" />
a) 有杯脚款
b) 无杯脚款
图 1 白酒品酒杯示意图
将白酒样品放置于20℃~25℃环境下(或20℃~25℃水浴中保温)平衡温度后，采取密码标记后
进行感官品评，品评前将白酒样品注入洁净、干燥的品酒杯中，注入量为15
mL～20 mL。
)
GB/T 10345—2022
将酒杯拿起，以白色评酒桌或白纸为背景，采用正视、俯视及仰视方式，观察酒样有无色泽及色泽深
浅。然后轻轻摇动，观察酒液澄清度、有无悬浮物和沉淀物，记录其色泽和外观情况。
一般嗅闻：首先将酒杯举起，置酒杯于鼻下10 mm～20mm
处微斜30°,头略低，采用匀速、舒缓的
吸气方式嗅闻其静止香气，嗅闻时只可对酒吸气，不应呼气。再轻轻摇动酒杯，增大香气挥发聚集，然后
嗅闻，记录其香气情况。
特殊情况：将酒液倒空，放置一段时间后嗅闻空杯留香。
将样品注入洁净、干燥的酒杯中，喝入少量样品0.5 mL～2.0mL
于口中，以味觉器官仔细品尝，记
下口味、口感特征。
综合香气、口味、口感等特征感受，结合各白酒风格特点，做出总结性评价，判断其是否具备典型风
格或独特风格(个性)。
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，用硫酸标准滴定溶液进
行中和滴定，通过消耗酸的量计算总酯的含量。
7.1.2.1 全玻璃蒸馏器：500 mL。
7.1.2.2 全玻璃回流装置：回流瓶1000 mL 、250
mL,冷凝管不短于45 cm。
7.1.2.3 碱式滴定管：25 mL 或50 mL。
7.1.2.4 酸式滴定管：25 mL 或50 mL。
7.1.3.1 乙醇溶液(95%,体积分数
乙醇，加入50 mL 水，混匀。
7.1.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH
mol/L]:按 GB/T 601 配制与标定。
7.1.3.3 氢氧化钠溶液[c(NaOH
g 氢氧化钠，溶于100 mL 无二氧化碳的水
中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层清液18.9 mL,
用无二氧化碳的水稀释至
7.1.3.4 硫酸标准滴定溶液
style="width:2.26009in;height:0.59334in" /> mol/L]: 按 GB/T 601
配制与标定。
GB/T 10345—2022
7.1.3.5
乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数):量取95%乙醇溶液(7.1.3.1)600 mL 于1000 mL
7.1.3.3
加热回流皂化1 h 。 然后移入全玻璃蒸馏器(7.1.2.1)中重蒸，再
配成乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数)。
7.1.3.6 酚酞指示液(10 g/L
7.1.4.1 吸取样品50.0 mL 于250 mL
回流瓶中，加2滴酚酞指示液(7.1.3.6),以氢氧化钠标准滴定溶
液(7.1.3.2)滴定至微红色30 s
不褪色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
7.1.4.2 准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(7. 1.3.2
mL (若样品总酯含量高时，可加入 50.00mL),
摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流
7.1.4.3
用硫酸标准滴定溶液(7.1.3.4)进行滴定，使红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴
定溶液的体积V 。 同时吸取乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数)(7.1.3.5)50 mL,
按上述方法同样操作做 空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V。。
样品中的总酯含量按式(1)计算。
style="width:3.21322in;height:0.63338in" /> (1)
式中：
X₁ — 样品中总酯含量，以质量浓度表示(以乙酸乙酯计),单位为克每升(g/L);
C₁ — 硫酸标准滴定溶液的实际摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 。 — 空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₁ — 样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
88 —— 乙酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COOC₂H₅)=88];
50.0 — 吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后两位。
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的2%。
用碱中和样品中的游离酸，再加入一定量的碱，回流皂化。用硫酸标准滴定溶液进行中和滴定，以
pH=8.70 为指示终点，以消耗硫酸标准滴定溶液的量计算总酯的含量。
7.2.2.1 全玻璃蒸馏器：500 mL。
7.2.2.2 全玻璃回流装置：回流瓶1000 mL 、250mL,
冷凝管不短于45 cm。
7.2.2.3 碱式滴定管：25 mL 或50 mL。
GB/T 10345—2022
7.2.2.4 酸式滴定管：25 mL 或50 mL。
7.2.2.5 电位滴定仪(或酸度计
附磁力搅拌装置。
7.2.2.6 pH 玻璃酸碱电极。
同7.1.3。
7.2.4.1
按使用说明书安装调试仪器，根据溶液温度进行校正定位。
7.2.4.2 吸取样品50.0 mL 于250 mL
回流瓶中，加2滴酚酞指示液(7.1.3.6),以氢氧化钠标准滴定溶
7.1.3.2
不褪色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
7.2.4.3 准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(7.1.3.2
(若样品总酯含量高时，可加入 50.00mL),
摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流
30 min,取下，冷却。将样液移入100 mL 小烧杯中，用10 mL
水分次冲洗回流瓶，洗液并入小烧杯。
7.2.4.4
插入电极，放入一枚磁力搅拌子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准
7.1.3.4
后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至 pH=8.70 为其终
点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V。
7.2.4.5
同时吸取乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数)(7.1.3.5)50.00 mL,
按上述方法同样操作做空白试 验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V。
同7.1.5。
同7.1.6。
以碱中和试样中的游离酸，再加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，以酸中和剩余的碱。通过计
算碱的总消耗量得出酸酯总量。
同7.1.2。
同7.1.3。
8.1.4.1
以碱中和试样中的游离酸，试验步骤同7.1.4.1,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V²。
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8.1.4.2
加热回流及中和剩余的碱，试验步骤同7.1.4.2～7.1.4.3,记录空白试验样品消耗硫酸标准滴定
溶液体积V。、样品消耗硫酸标准滴定溶液体积 Vi。
样品中的酸酯总量按式(2)计算。
style="width:5.17343in;height:0.66in" /> (2)
式中：
X2 —— 样品中的酸酯总量，单位为毫摩尔每升(mmol/L);
ca —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V² —— 样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
C¹ 硫酸标准滴定溶液的实际摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 。 —— 空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₁ —— 样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
50.0 — 吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后一位。
同7. 1.6。
同8.1.1。
同7.2.2。
同7.2.3。
8.2.4.1
按使用说明书安装调试仪器，根据溶液温度进行校正 pH 电极。
8.2.4.2 吸取样品50.0 mL
(若用复合电极可酌情增加取样量)于100 mL 烧杯中，插入 pH 玻璃酸碱电
极，放入一枚磁力转子，置于磁力搅拌装置上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定液
7.1.3.2
后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至 pH=9.00 为其终点，记录消耗氢氧
化钠标准滴定溶液的体积V₂,
然后将样液转移至蒸馏瓶中，并用少量的水分次冲洗烧杯，并转移至蒸馏 瓶中。
8.2.4.3
加热回流及中和剩余碱，试验步骤同7.2.4.3～7.2.4.5,记录空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶
液体积V。、样品消耗硫酸标准滴定溶液体积V。
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同8.1.5。
同7.1.6。
白酒经蒸发、烘干后，不挥发性物质残留于皿中，经恒重后，用称量法测定。
9.2.1 电热干燥箱：控温精度±2℃。
9.2.2 分析天平：感量0.1 mg。
9.2.3 瓷蒸发皿或玻璃蒸发皿：100 mL。
9.2.4 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
吸取样品50.0 mL, 注入已烘干至恒重的100 mL
瓷蒸发皿或玻璃蒸发皿内，置于沸水浴上，蒸发至
干，然后将蒸发皿放入(103±2)℃电热干燥箱内，烘2 h, 取出，置于干燥器内30
min, 称量。再放入
(103±2)℃电热干燥箱内，烘1 h, 取出，置于干燥器内30 min,
称量。重复上述操作，直至恒重。
样品中的固形物含量按式(3)计算。
style="width:2.71321in;height:0.5599in" /> …………………… (3)
式中：
X3 —— 样品中固形物含量，以质量浓度表示，单位为克每升(g/L);
m — 固形物和蒸发皿的质量，单位为克(g);
m₁ — 蒸发皿的质量，单位为克(g);
50.0 — 取样品的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后两位。
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。
10 乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇
样品被气化后，经色谱柱分离，由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的各待
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测组分按先后顺序流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，根据色谱图上各组分峰的保留值与标品
相对照进行定性，利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
10.2.1 乙醇：色谱纯。
10.2.2
乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇等标准物质：纯度≥99%,或经国
家认证并授予标准物质证书的标准物质。
10.2.3
叔戊醇、乙酸正戊酯、乙酸正丁酯标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质，作为内标使用。
10.2.4 乙醇溶液(50%,体积分数):量取250 mL 乙醇(10.2.1),加入250 mL
水，充分混匀。
10.2.5 正丙醇标准物质储备溶液(10000 mg/L): 准确称取1.0 g(精确至1 mg)
正丙醇标准物质
(10.2.2),加入适量的乙醇溶液(50%,体积分数)(10.2.4)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分 混匀。
10.2.6 β苯乙醇标准物质储备溶液(500 mg/L): 准确称取0.05 g (精确至1
mg)β-苯乙醇标准物质
(10.2.2),加入适量的乙醇溶液(50%,体积分数)(10.2.4)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分 混匀。
10.2.7
酯类标准物质混合储备溶液(乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯均为25000 mg/L,
丁酸乙酯为
2500 mg/L):分别准确称取2.50 g(精确至1 mg)
乙酸乙酯标准物质(10.2.2)、己酸乙酯标准物质
(10.2.2)、乳酸乙酯标准物质(10.2.2),0.25 g(精确至1 mg)
丁酸乙酯标准物质(10.2.2),加入适量的乙 醇(10.2.1)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分混匀。
10.2.8 叔戊醇、乙酸正戊酯混合内标溶液(20000 mg/L):
使用毛细管色谱柱时作内标使用。分别准 确称取2.0 g(精确至1 mg)
叔戊醇标准物质(10.2.3)、乙酸正戊酯标准物质(10.2.3),加入适量的乙醇溶
液(50%,体积分数)(10.2.4)溶解，转移至100 mL 容量瓶中，定容，充分混匀。
10.2.9 乙酸正丁酯内标溶液(20000 mg/L):
使用填充色谱柱时作内标使用。准确称取乙酸正丁酯标 准物质(10.2.3)2.0
g(精确至1 mg), 加入适量的乙醇溶液(50%,体积分数)(10.2.4)溶解，转移至
100 mL容量瓶中，定容，充分混匀。
10.2.10 酯类、醇类系列混合标准工作溶液1(适用于10.4.1.1):分别吸取0.1
mL、0.2 mL、0.4 mL、 0.6
mL、1.0mL正丙醇标准物质储备溶液(10.2.5)、β-苯乙醇标准物质储备溶液(10.2.6)和酯类标准物
质混合储备溶液(10.2.7)于5个10 mL 容量瓶中，然后分别加入0.1 mL
叔戊醇、乙酸正戊酯内标溶液
(10.2.8),使用乙醇溶液(50%,体积分数)(10.2.4)定容，充分混匀。配制成乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙
酯为250 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、1500 mg/L、2500 mg/L,丁酸乙酯为25
mg/L、50 mg/L、
100 mg/L、150 mg/L、250 mg/L,正丙醇为100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600
mg/L、1000 mg/L,β-苯乙 醇为5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、50 mg/L
的系列混合标准工作溶液，现配现用。
10.2.11 酯类、醇类系列混合标准工作溶液2(适用于10.4.1.2):分别吸取0.1
mL、0.2 mL、0.4 mL、 0.6
mL、1.0mL正丙醇标准物质储备溶液(10.2.5)、酯类标准物质储备溶液(10.2.7)于5个10
mL 容量 瓶中，然后分别加入0.1 mL
乙酸正丁酯内标溶液(10.2.9)使用乙醇溶液(50%,体积分数)(10.2.4)定
容，充分混匀。配制成乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯为250 mg/L、500
mg/L、1000 mg/L、
1500 mg/L、2500 mg/L,丁酸乙酯为25 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、150 mg/L、250
mg/L,正丙醇为
100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、1000 mg/L
系列混合标准工作溶液，现配现用。
GB/T 10345—2022
10.3.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)。
10.3.2 分析天平：感量为0.1 mg。
10.3.3 移液器：0.1 mL～1.0 mL。
10.4.1 色谱参考条件
10.4.1.1 毛细管色谱柱
10.4.1.1.1 聚乙二醇毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)或(50 m×0.25
mm×0.20μm)或其他具有 同等分析效果的色谱柱。
10.4.1.1.2 升温程序：初温35℃,保持1 min, 以3.0℃/min 升至70℃,以3.5℃/min
升至180℃,再 以15℃/min 升至210℃,保持6 min。
10.4.1.1.3 检测器温度：250℃。
10.4.1.1.4 进样口温度：250℃。
10.4.1.1.5 恒流模式：1.0 mL/min。
10.4.1.1.6 进样量：1.0μL。
10.4.1.1.7 分流比：40:1。
10.4.1.2 填充色谱柱
10.4.1.2.1 填充柱：柱长不短于2 m。
10.4.1.2.2 载体：Chromosorb
W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化),80目～100目(0.18 mm~
10.4.1.2.3 固定液：20%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
加7%吐温80,或10%聚乙二醇(PEG)1500 或
PEG 20 mol/L。
10.4.1.2.4 载气(高纯氮):流速为150 mL/min。
10.4.1.2.5 氢气：流速为40 mL/min。
10.4.1.2.6 空气：流速为400 mL/min。
10.4.1.2.7 检测器温度：150℃。
10.4.1.2.8 进样口温度：150℃。
10.4.1.2.9 柱温：90℃,等温。
10.4.2 绘制标准曲线
10.4.2.1 毛细管色谱柱
移取适量的酯类、醇类系列混合标准工作溶液1(10.2.10),按照色谱参考条件(10.4.1.1)进样测
定，以各酯类、醇类组分单标准品色谱峰的保留时间为依据进行定性，以各酯类、醇类浓度与对应内标浓
度的比值为横坐标，各酯类、醇类组分峰面积与对应内标峰面积的比值为纵坐标，其中正丙醇、β-苯乙醇
以叔戊醇为内标；乙酸乙酯、丁酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯以乙酸正戊酯为内标；绘制标准工作曲线。
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10.4.2.2 填充色谱柱
移取适量的酯类、醇类系列混合标准工作溶液2(10.2.11),按照色谱参考条件(10.4.1.2)进样测
定，以各酯类、醇类组分单标准品色谱峰的保留时间为依据进行定性，以各酯类、醇类浓度与乙酸正丁酯
内标浓度的比值为横坐标，各酯类、醇类组分峰面积与乙酸正丁酯内标峰面积的比值为纵坐标，绘制标
准工作曲线。
10.4.3 样品测定
移取适量样品置于10 mL 容量瓶中，加入0.1 mL
内标溶液(10.2.8或10.2.9),使用同一样品定
容，充分混匀，按照色谱参考条件(10.4.1)测定样品。由标准工作曲线得到样品中各待测组分的质量浓
度与对应内标的质量浓度的比值 I, 再根据待测组分对应内标的浓度p;,
计算样品中各待测组分的
含量。
10.5.1
样品中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇的含量按式(4)计算。
style="width:1.53998in;height:0.61336in" /> (4)
式中：
X, —
样品中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇的含量，以质量浓度表示，单位
为克每升(g/L);
I, —
从标准曲线得到待测液中乙酸乙酯、丁酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇浓度与对应
的内标浓度的比值；
p; —
乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇对应内标的质量浓度，单位为毫克每
升(mg/L);
计算结果表示至小数点后两位。
10.5.2 样品中β-苯乙醇的含量按式(5)计算。
X 苯乙醇=Iβ 苯乙醇×Pg苯乙醇 ……… ………… (5)
Xp 苯乙醇——样品中β-苯乙醇的含量，以质量浓度表示，单位为毫克每升(mg/L);
I
苯乙醇——从标准曲线得到待测液β-苯乙醇质量浓度与叔戊醇内标质量浓度的比值；
Pe 苯乙醉———叔戊醇内标的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。
计算结果以整数表示。
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。
同10. 1。
GB/T 10345—2022
11.2.1 乙醇：色谱纯。
11.2.2 乙酸标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
11.2.3
2-乙基丁酸标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，作为内标
使用。
11.2.4 乙醇溶液(50%,体积分数):同10.2.4。
11.2.5 乙酸标准物质储备溶液(20000 mg/L): 准确称取2.0 g ( 精 确 至 1 mg)
乙酸标准物质
(11.2.2),加入适量乙醇溶液(50%,体积分数)(11.2.4)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分混匀。
11.2.6 2- 乙基丁酸内标溶液(20000 mg/L): 称取2.0 g ( 精 确 至 1 mg)2-
乙基丁酸标准物质
(11.2.3),加入适量乙醇溶液(50%,体积分数)(11.2.4)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分混匀。
11.2.7 乙酸系列标准工作溶液：分别准确吸取0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8
mL、1.0 mL乙酸标准储备 溶液(11.2.5)于10 mL 容量瓶中，然后分别加入0.1
mL2- 乙基丁酸内标溶液(11.2.6),用乙醇溶液
(50%,体积分数)(11.2.4)定容，摇匀，配制成400 mg/L、800 mg/L、1200
mg/L、1600 mg/L、
2000 mg/L的乙酸系列标准工作溶液，现配现用。
同10.3。
11.4.1 色谱参考条件
10.4.1.1 。
11.4.2 绘制标准曲线
移取适量的乙酸系列标准工作溶液(11.2.7),按照色谱参考条件(11.4.1)测定，以乙酸系列标准工
作溶液浓度与2-乙基丁酸内标溶液浓度的比值为横坐标，乙酸系列标准工作溶液峰面积与2-乙基丁酸
内标溶液峰面积的比值为纵坐标绘制标准曲线。
11.4.3 样品测定
移取适量的样品置于10 mL 容量瓶中，加入0.1 mL2-
乙基丁酸内标溶液(11.2.6),使用同一样品定
容，充分混匀。按照色谱参考条件(11.4.1)测定，根据乙酸标准物质的保留时间，与待测样品中乙酸的
保留时间进行定性。根据待测液中乙酸与2-乙基丁酸内标溶液的峰面积之比，由标准工作曲线得到待
测液中乙酸与2-乙基丁酸内标溶液浓度的比值，再根据2-乙基丁酸内标溶液的浓度，计算样品中乙酸
的含量。
同10.5.1。
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。
GB/T 10345—2022
12.1.1 原理
同10.1。
12.1.2 试剂
12.1.2.1 乙醇：色谱纯。
12.1.2.2
己酸标准物质：纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
12.1.2.3
2-乙基丁酸标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，作为内标
使用。
12.1.2.4 乙醇溶液(50%,体积分数
12.1.2.5 己酸标准物质储备溶液(10000 mg/L
g(精确至1 mg) 己酸标准物质(12.1.2.2)加
入适量乙醇溶液(50%,体积分数)(11.2.4)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分混匀。
12.1.2.6 2-乙基丁酸内标溶液(20000 mg/L
12.1.2.7 己酸系列标准工作溶液：分别准确吸取0.2
mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL己酸标准储
12.1.2.5
的2-乙基丁酸内标溶液(12.1.2.6),使用乙
醇溶液(50%,体积分数)(12.1.2.4)定容，充分混匀。配制成200 mg/L、400
mg/L、600 mg/L、
800 mg/L、1000 mg/L 的已酸系列标准工作溶液，现配现用。
12.1.3 仪器和设备
同10.3。
12.1.4 试验步骤
12.1.4.1 色谱参考条件
10.4.1.1 。
12.1.4.2 绘制标准曲线
12.1.2.7
12.1.4.3 样品测定
12.1.2.7
12.1.5 结果计算
同10.5.1。
12.1.6 精密度
同11.6。
GB/T 10345—2022
12.2.1 原理
样品用水稀释后，经过阴离子交换色谱柱分离，电导检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。
12.2.2 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008 规定一级水。
12.2.2.1 乙醇：色谱纯。
12.2.2.2 碳酸钠。
12.2.2.3 碳酸氢钠。
12.2.2.4 氢氧化钠。
12.2.2.5 己酸标准物质：同12.1.2.2。
12.2.2.6 碳酸钠溶液(1 mmol/L
碳酸钠溶液，用适量水溶解，定容至1000 mL, 混匀。
12.2.2.7 碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液(碳酸钠13 mmol/L,
碳酸氢钠2 mmol/L): 准确称取1.378 g 碳
12.2.2.6
碳酸氢钠(12.2.2.3),用适量水溶解，定容至1000 mL, 混匀。
12.2.2.8 氢氧化钠溶液(100 mmol/L
氢氧化钠(12.2.2.4),用适量水溶解，定容至
1000mL, 混匀。也可使用自动淋洗液发生器 OH- 型制备。
12.2.2.9 乙醇溶液(50%,体积分数
12.2.2.10 己酸标准储备溶液(1000 mg/L
称取0.1g(精确至1 mg) 己酸标准物质(12.2.2.5)加入适
12.2.2.9 ([12.2.2.9](https://12.2.2.9
mL 容量瓶中，定容，充分混匀。
12.2.2.11
己酸系列标准工作溶液：分别移取适量的己酸标准储备溶液(12.2.2.10),用水配制成
5.0 mg/L、10.0 mg/L、15.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L
的系列标准工作溶液，现配现用。
12.2.3 仪器和设备
12.2.3.1 离子色谱仪：配电导检测器和梯度淋洗系统。
12.2.3.2 分析天平：感量0.1 mg。
12.2.3.3 有机系微孔滤膜：0.45 μm。
12.2.4 试验步骤
12.2.4.1 样品前处理
准确移取1.0 mL 样品于50 mL
容量瓶中，用水定容，混匀；稀释后的样品用有机系微孔滤膜过
滤，收集1 mL 过滤后的样品于样品瓶中，待测。
12.2.4.2 色谱参考条件
12.2.4.2.1 碳酸根/碳酸氢根淋洗体系
碳酸根/碳酸氢根淋洗体系色谱参考条件如下：
—
阴离子交换柱色谱柱：聚苯乙烯及二乙烯基苯共聚物填料，季铵盐活性基团4.0
mm×250 mm
(带相同类型保护柱4.0 mm×5mm), 或性能相当的离子色谱柱；
GB/T 10345—2022
——淋洗液：A 为碳酸钠溶液(12.2.2.6),B
为碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液(12.2.2.7);
——抑制器：超微填充嵌体结构；
——流速：0.7 mL/min;
— 柱温箱温度：室温；
——进样体积：20μL;
—检测器：电导检测器；
--检测池温度：35℃;
——梯度洗脱程序见表1。
表 1 梯度洗脱程序
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|---|---|---|---|
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12.2.4.2.2 氢氧根淋洗体系
氢氧根淋洗体系色谱参考条件如下：
——阴离子色谱柱：二乙烯基苯-乙基乙烯基苯共聚物填料，烷醇基季铵盐交换官能团，4.0
mm×
250 mm (带相同类型保护柱4.0 mm×5 mm),或性能相当的离子色谱柱；
——淋洗液：由氢氧根淋洗液在线发生器产生；
——抑制器：自循环模式或相当性能抑制器，抑制电流93 mA;
-—流速：1.5 mL/min;
— 柱温箱温度：35℃;
—进样体积：20μL;
——检测器：电导检测器；
— 检测池温度：35℃;
- 梯度洗脱程序见表2。
表 2 梯度洗脱程序
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|---|---|---|
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GB/T 10345—2022
表 2 梯 度 洗 脱 程 序 ( 续 )
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|---|---|---|
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12.2.4.3 标准曲线绘制
取己酸系列标准工作溶液(12.2.2.
11),按照色谱参考条件(12.2.4.2)进行测定，以己酸色谱峰的保
留时间为依据进行定性，以已酸系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
12.2.4.4 样 品 测 定
将制备的样品(12.2.4.
1)注入离子色谱仪中，按照色谱参考条件(12.2.4.2)测定己酸色谱峰面积，根
据标准工作曲线得到待测液中己酸的含量。
12.2.4.5 结果计算
样品中已酸的含量按式(6)进行计算。
style="width:1.90011in;height:0.5533in" /> …………………… (6)
式 中 ：
X,— 样品中己酸的含量，以质量浓度表示，单位为克每升(g/L);
p₁— 从标准曲线上查得待测液中己酸的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
n ——样品稀释倍数。
计算结果表示至小数点后两位。
12.2.5 精 密 度
同11 . 6。
同10. 1。
13.2.1 乙醇：色谱纯。
13.2.2
丙酸乙酯标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
13.2.3
乙酸正戊酯标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，作为内标
使用 。
GB/T 10345—2022
13.2.4 乙醇溶液(50%,体积分数):同10.2.4。
13.2.5 乙酸正戊酯内标溶液(10000 mg/L): 称取0.5 g (精确至1 mg)
乙酸正戊酯标准物质
(13.2.3),加入适量的乙醇溶液(50%,体积分数)(13.2.4)溶解，转移至50 mL
容量瓶中，定容，充分 混匀。
13.2.6 丙酸乙酯标准物质储备溶液(1000 mg/L): 准确称取0.1 g(精确至1
mg) 丙酸乙酯标准物质
(13.2.2),加入适量的乙醇溶液(50%,体积分数)(13.2.4)溶解，转移至100 mL
容量瓶中，定容，充分 混匀。
13.2.7 丙酸乙酯系列标准工作溶液：分别吸取0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3
mL、0.4 mL丙酸乙酯储 备溶液(13.2.6)储备溶液于5个10mL
容量瓶中，分别加入0.1 mL 乙酸正戊酯内标溶液(13.2.5),用乙
醇溶液(50%,体积分数)(13.2.4)定容，充分混匀，依次配制成5.0 mg/L、10.0
mg/L、20.0 mg/L、 30.0 mg/L、40.0 mg/L系列标准工作溶液，现配现用。
同10.3。
13.4.1 色谱参考条件
13.4.1.1 中极性固定相6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷(30
m×0.53 mm×3.0μm)或其他具有同等
分析效果的色谱柱。
13.4.1.2 色谱柱温度：初温35℃,保持8 min, 以10.0℃/min
升至160℃,保持5 min。
13.4.1.3 检测器温度：230℃。
13.4.1.4 进样口温度：230℃。
13.4.1.5 载气流速：2.0 mL/min。
13.4.1.6 进样量：1.0μL。
13.4.1.7 分流比：30:1。
13.4.2 绘制标准曲线
移取适量的丙酸乙酯系列标准工作溶液(13.2.7),按照色谱参考条件(13.4.1)进样测定，以丙酸乙
酯标准品色谱峰的保留时间为依据进行定性，以丙酸乙酯的浓度与乙酸正戊酯内标溶液浓度的比值为
横坐标，丙酸乙酯峰面积与乙酸正戊酯内标溶液峰面积的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
13.4.3 样品测定
移取适量的样品置于10 mL 容量瓶中，加入0.1 mL
乙酸正戊酯内标溶液(13.2.5),使用同一样品
定容，充分混匀。按照色谱参考条件(13.4.1)测定待测液中丙酸乙酯峰面积与乙酸正戊酯内标溶液峰面
积，根据待测液中丙酸乙酯与乙酸正戊酯内标溶液峰面积的比值，由标准工作曲线得到待测液中丙酸乙
酯与乙酸正戊酯内标溶液浓度的比值 I,再根据乙酸正戊酯内标溶液的质量浓度p₂
, 计算样品中丙酸乙
酯的含量。
样品中丙酸乙酯的含量按式(7)进行计算。
GB/T 10345—2022
X:=IXp …………………… (7)
式中：
Xs— 样品中丙酸乙酯的含量，以质量浓度表示，单位为毫克每升(mg/L);
I —
从标准曲线得到待测液中丙酸乙酯质量浓度与乙酸正戊酯内标质量浓度的比值；
p₂— 乙酸正戊酯内标的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。
计算结果表示至小数点后一位。
同10.6。
14 二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯
同10.1。
14.2.1 乙醇：色谱纯。
14.2.2
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
14.2.3
十四醇标准物质：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，作为内标使用。
14.2.4 乙醇溶液(30%,体积分数):量取30 mL 乙醇，加入70 mL 水，充分混匀。
14.2.5 庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准物质储备溶液(200
mg/L): 分别称取 0.02 g(精确至1 mg)
的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯标准物质(14.2.2),加入乙醇溶液
(30%,体积分数)(14.2.4)溶解，转移至100 mL 容量瓶中，定容，充分混匀。
14.2.6 十四醇内标溶液(1000 mg/L): 称取0.1 g (精确至1mg)
的十四醇标准物质(14.2.3),加入适量 的乙醇(14.2.1)溶解，转移至100 mL
定容瓶中，定容，充分混匀。
14.2.7 庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准物质中间溶液(20
mg/L): 吸 取 1 mL 的
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准物质储备溶液(14.2.5),于10
mL 容量瓶中，用 乙醇溶液(30%,体积分数)(14.2.4)定容，充分混匀。
14.2.8
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯系列混合标准物质工作溶液：分别吸取0.2
mL、 0.4 mL、0.6 mL、1.0 mL、2.0mL
的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准物质中间溶
液(14.2.7),于5个10 mL 容量瓶中，分别加入0.1 mL
十四醇内标溶液(14.2.6),使用乙醇溶液
(30%,体积分数)(14.2.4)定容，充分混匀，依次配制成0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2
mg/L、2.0 mg/L、 4.0 mg/L系列混合标准工作溶液，现配现用。
同10.3。
GB/T 10345—2022
14.4.1 色谱参考条件
14.4.1.1 色谱参考条件1
10.4.1.1 。
14.4.1.2 色谱参考条件2
14.4.1.2.1 色谱柱：聚乙二醇气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25
μm)或等效色谱柱。
14.4.1.2.2 色谱柱温度：初温50℃,保持3 min, 以10.0℃/min
升至170℃,然后以5℃/min 升至 180℃,保持5 min,再以20℃/min 升至210℃,保持3
min。
14.4.1.2.3 检测器温度：250℃。
14.4.1.2.4 进样口温度：250℃。
14.4.1.2.5 恒压模式-色谱柱压力：82.74 kPa(12 psi)。
14.4.1.2.6 进样量：1.0μL。
14.4.1.2.7 分流比：20:1。
14.4.2 绘制标准曲线
移取适量的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯系列混合标准工作溶液(14.2.8),按照色
谱参考条件(14.4.1)进样测定，以庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯单标准品色谱峰的保留
时间为依据进行定性，以庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯浓度与十四醇内标溶液浓度的比
值为横坐标，庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰面积与十四醇内标溶液峰面积的比值为纵
坐标，绘制标准工作曲线。
14.4.3 样品测定
移取适量的样品置于10 mL 容量瓶中，加入0.1 mL
十四醇内标溶液(14.2.6),使用同一样品定
容，充分摇匀。按照色谱参考条件(14.4.1)测定待测液中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯
峰面积与十四醇内标峰面积。根据待测液中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯与十四醇内标
峰面积的比值，由标准工作曲线得到待测液中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯与十四醇内
标溶液浓度的比值
I,,再根据十四醇内标标准物质溶液的浓度，计算样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙
酯、壬二酸二乙酯的含量。
14.5.1 样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量按式(8)计算。
X₆=I₁×p (8)
式中：
X。
——样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量，以质量浓度表示，单位为毫克
每升(mg/L);
I,—
从标准曲线得到待测液中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯质量浓度与十四醇
内标质量浓度的比值；
GB/T 10345—2022
ps— 十四醇内标的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。
计算结果表示至小数点后两位。
14.5.2 样品中二元酸二乙酯总量按式(9)计算。
X,=∑X; …………………… (9)
式中：
X,—
样品中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯总量，以质量浓度表示，单位为毫克每升
(mg/L);
X;——
样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量，单位为毫克每升(mg/L)。
计算结果表示至小数点后一位。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
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